转:跑好薄层板的体例如许的材料不少,中国药典附录就说的很具体!不过要真的跑好薄层板还真不是轻易的,固然我说的是各个都跑的好的话。1、薄层板,这个我用过预制板也本身铺过。薄层板若是是商品板普通比拟好,都比拟薄,平坦,便是载样量太小,若是碰上点样量大的,仍是本身铺的好,薄层板比拟厚,载样量大,若是有点10-20ul的,就看出差别来了。 可是本身铺的板也有错误谬误便是若是铺的厚了,不如商品板活络,若是碰着浅色彩的点出格是浅黄-黄色彩上紫外灯的点,我碰着一次商品板阳性而本身铺的阳性了,便是本身铺的太厚的原因。别的此刻由于商品板品质比拟好比方墨克的,国际的青岛陆地的,咱们都用商品板了。若是要薄层扫描,仍是买好的板利用。若是用到NaOH板之类的,用溶剂浸泡一下晾干就行。别的活化甚么的看一下药典附录比拟权势巨子的哈。2、点样 普通药品规范中都有点样了的划定有的是限制有的是牢固的体积。用毛细管此刻很少用的都用,微量进样器。固然做含量也有主动点样仪器。咱们经常利用手动点样,点样的点根据药典的请求直径巨细*好了,我看良多化验职员都是想点的越小越好,我看必然,若是都点于一点,经常点样量一大,薄层板就载不明晰,致使点不成圆形,也影响睁开。我看要根据环境定,点的几多和雀斑巨细成反比。固然也有点成条状的,另说了。我普通点的直径也就1mm高低。别的此刻的规范有些做的很不好或各个企业的产物出产工艺不一样吧,出格是中成药经常根据规范操纵,提取出来的供试品,用划定的体积1ml2m等一消融,粘糊糊的,底子不体例点样,薄层板底子不吸附,如许我经常根据规范浓缩一倍或2倍,点样量也随之倍数增添。如许供试品溶液浓缩后,有益用点样。别的要说的,便是点样量不是越大越轻易出清楚的点,有些点样量大经常呈现拖尾,背景恍惚,反而看不清了。我的经历是经常根据规范 上 下点三个点,放在一路,一路参照看,比拟轻易判定精确!固然薄层扫描的要严酷根据划定,这个体例普通还行,便是供试品精制除杂做好了,普通睁开背景就清楚轻易分手。3、睁开剂:这个是*主要的,我经常看到由于睁开剂配制不好的,而呈阳性的。睁开剂配制要当真,混匀。若是高温冷藏的要根据划定冷藏。4、睁开体例:我用过立式睁开和卧式睁开,*好的便是立式睁开,睁开时溶剂前沿普通平。我经常利用双槽立式磨砂玻璃的睁开缸。睁开剂放入后,先饱和后放入点样好的薄层板,注重不好让睁开剂泡了点样点,或间隔太近。普通间隔点样点有个2-3mm的间隔就比拟好。放入薄层板时必然要与睁开剂液面平行放入,薄层板两侧也不要碰两侧的睁开缸,要不然要呈现边缘效应!5、喷板:我有时做浸板,由于如许不呛人。但*好仍是喷板,此刻都利用主动喷雾器,喷雾结果好。喷雾必然要平均,量要足,出格是对做含量扫描的,出格是。如利用玻璃喷瓶,*好买个皮山君,喷瓶间隔薄层板要远,只要那样喷雾雾滴小结果好。6、显色。喷雾实现后,普通要显色,若是显色装配固然*好,若是是烘箱必然要把玻璃板;立起来或两侧垫起来,如间接屋子铁板上,玻璃板与之间接打仗生怕显色不平均,出格要上扫描含量测定的。别的显色必然要完整,普通以显色雀斑清楚艳丽。出格是硫酸乙醇显色的,若是显色不完整,有些点不出来或不完整,影响含量巨细。若是烘过了,背景黑了,显色雀斑也变色,若是上薄层扫描就峰面积小,影响含量了。