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默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测处置计划
默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测处置计划
     塑化剂指的是产业用的塑料硬化剂，首要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，非法商家把塑化剂取代起云剂中的棕榈油，增添到食物中，方针是增添饮料活动的粘稠性和不变性。研讨标明，邻苯二甲酸酯在人体和植物体内阐扬着近似****的感化，可搅扰***，对生殖体系形成**影响，是国际上重点监控的***搅扰**，其侵害严峻时可致使细胞渐变，*终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚告急宣布通知布告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食物中能够守法增添的非食用物资和易滥用的食物增添剂名单”当中。

关头词 塑化剂;液相吃瓜91 ;Puroshpher®STAR;Chromolith®;Milli-Q;EDS-PAK

尝试前提
吃瓜91 柱：Purospher®STAR活动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)
梯度：0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速: 1 mL/min
检测波长：225nm
进样量：20ul

样品处置
   取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超声30min，转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处置液于低速离心计心情中离心（R=3700转/min）,取上清液间接注入液相吃瓜91 检测。果冻、布丁等样品同法处置。

成果
     图1，图2，图3，图4别离是塑化剂对比品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁样品（不含塑化剂）、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。

 
图1塑化剂对比品HPLC图谱（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP;浓度别离为125，125，160ug/ml）


图2 番石榴果汁HPLC图谱

图3番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）HPLC图谱


图4含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱

接纳Purospher®STAR吃瓜91 柱测定DEHP时方式在10-500ug/ml规模内线性精采。方式用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量，其DEHP含量为172mg/kg（ppm），该果汁的中塑化剂含量严峻逾越规范。方式中前处置简略便利，方式测试精确靠得住，合适于果汁饮料检测。

Purospher®STAR吃瓜91 柱
    默克密理博（MerckMillipore）Purospher®STAR吃瓜91 柱系高纯硅胶基质填料，具备低金属残留、添补慎密、粒径规模窄、吃瓜91 峰对称性好、柱效高档特色，合适绝大局部化合物的阐发测试。

全体化吃瓜91 柱（Chromolith®）
    为了进步检测效力，默克密理博还供给全体化吃瓜91 柱（Chromolith®）用于疾速检测塑化剂(见图5)。方式接纳Chromolith®全体化吃瓜91 柱，接纳2ml/min的流速，可实此刻10min以内实现阐发，体系压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith®全体化吃瓜91 柱具备低柱压、高柱效、耐净化、长寿命、样品前处置简略等特色，合适于庞杂基质样品的疾速阐发测试。

图5番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）全体化吃瓜91 柱测试HPLC图谱

塑化剂检测用水处置计划
EDS-Pak是一种特地针对情况**阐发开辟的终端精制器，共同Milli-Q系列超纯水可用于去除***搅扰物EDs类特定无机物
LC-PAK是特地针对痕量无机物阐发开辟的终端精制器，首要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器首要由经纯化的C18反相硅胶组成，经由过程疏水感化有用去除各种无机净化物，有用改良因TOC太高引发的基线漂移、鬼峰、活络度缺乏，吃瓜91 柱梗塞等题目。

其余样品前处置方式
A液液萃取柱Extrelut®NT
a)液液萃取柱：Extrelut®NT20；
b)上样：10g果汁饮料（或已处置的其余样品水溶液），减压过柱，水相保留在萃取柱填料外表；
c)洗脱：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液中被提取出来，流出液稀释，用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。
B固相萃取Lichrolut®
a)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；
b)上样：10g果汁饮料（或已处置的其余样品水溶液），减压过柱，流速3ml/min；
c)洗濯：现用20ml水洗濯，再用30%甲醇12ml洗濯，流速5ml/min；；
d)洗脱：用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。

用作塑化剂查测的吃瓜91 的耗费材料及化学制剂 
项目编号
头像框
型号规格描绘
货号
1
液相吃瓜91 柱
Purospher®STAR LP RP-18e250×4.6mm(5um)
1.56200.0008
2
吃瓜91 乙腈
LichroSolv®Acetonitrile GradientGrade
1.00030.4004
3
正己烷
LichroSolv®n-Hexane
1.04391.4000
4
乙酸乙酯
LichroSolv®Ethylacetate
1.00868.4000
5
液液提纯柱Extrelut NT
Extrelut NT20(外理20ml产品的样品溶剂)
1.15096.0001
6
固相萃取法柱Lichrolut RP18
Lichrolut RP-18(40-63um,1000mg/6ml)
1.02122.0001
7
自动移液器
Macro pipettecontroller
BR26151
8
电动式移液器
Accu-jet® pro
BR26300
9
针头滤器
砂芯过滤器滤膜0.45um,PTFE
SLFHX13NL
10
纯净水机制
Milli-QAdvantage超净水组织体制
Z00Q0V0T0
11
所有化吃瓜91 仪液相吃瓜91 柱
Chromolith®Performance RP-18e100-4.6mm
1.02129.0001
接待随时接洽020-22896740
 
LP RP-18e250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)
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